An; Лабораторен лизис

Разтваряне на пробата в смес от разтворители и титруване на свободните мастни киселини с използване на етанолов разтвор на калиев хидроксид.

а) Смес от диетилов етер и етанол от 95% (V/V), в обемно съотношение 1: 1. Той трябва да бъде неутрализиран точно по време на употреба с разтвор (b) в присъствието на 0,3 ml разтвор на фенолфталеин (c) на 100 ml смес.

б) Титруван етанолов разтвор на калиев хидроксид, 0,1 M, или ако е необходимо 0,5 M (Ако необходимото количество от 0,1 M разтвор на калиев хидроксид надвишава 10 ml, разтвор от 0, 5 M. Титруваният етанолов разтвор на калиев хидроксид може да бъде заменен с воден разтвор на калиев или натриев хидроксид, стига обемът на добавената вода да не води до разделяне на фазите).

в) Разтваряне на 10 g/l фенолфталеин в етанол от 95-96% (V/V).

Аналитична везна. Ерленмайерова колба от 250 ml и бюрета от 10 ml с деление на 0,05 ml.

Определянето ще се извърши върху филтрирана проба. Ако общото съдържание на влага и примеси е по-малко от 1%, пробата ще се използва такава, каквато е.
Вземете пробата, според очакваната степен на киселинност, съгласно следната таблица:

Очаквана степен на киселинност	Тегло на пробата (в g)	Прецизност на претеглянето на пробата (в g)
75	0,1	0,0002

Претеглете пробата в колбата на Ерленмайер

Пробата се разтваря в 50 до 150 ml от сместа от диетилов етер и етанол, предварително неутрализирана.
Титрувайте при разбъркване с 0,1 М разтвор на калиев хидроксид (Ако разтворът стане мътен по време на титруването, добавете достатъчно количество от сместа от разтворител, за да стане разтворът бистър), докато индикаторът се обърне (розовият цвят фенолфталеин трябва да остане поне 10 секунди).

ИЗРАЗЯВАНЕ НА КИСЕЛИНА В ПРОЦЕНТ НА ОЛЕИНОВА КИСЕЛИНА

Киселинността, изразена като процент от олеиновата киселина, е равна на:

V: обем в ml от използвания титруван разтвор на калиев хидроксид.
c: точна концентрация, в молове на литър, на използвания разтвор на калиев хидроксид.
М: молекулно тегло на киселината, в която се изразява резултатът (олеинова киселина = 282)
P: тегло в грамове на използваната проба

Като резултат се приема средната аритметична стойност на две определяния.

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПЕРОКСИДНИЯ ИНДЕКС

Индексът на пероксида е количеството (изразено в милиеквиваленти активен кислород на кг мазнина) на пероксиди в пробата, които причиняват окисляване на калиев йодид при описаните работни условия. Тестваната проба, разтворена в оцетна киселина и хлороформ, се обработва с разтвор на калиев йодид. Освободеният йод се титрува със стандартен разтвор на натриев тиосулфат.

3 ml стъклена лодка.
Колби със смляна шийка и запушалка, с приблизително 250 ml вместимост, предварително изсушени и пълни с чист и сух инертен газ (азот или за предпочитане въглероден диоксид).
25 или 50 ml бюрета, 0,1 ml градуирана.

Хлороформ за анализ, без кислород чрез барботиране на поток чист, сух инертен газ.
Ледена оцетна киселина за анализ, без кислород чрез барботиране на поток чист, сух инертен газ.
Прясно приготвен наситен воден разтвор на калиев йодид, без йод и йодати.
0,01 N или 0,002 N воден разтвор на натриев тиосулфат, титруван точно; оценката ще бъде направена непосредствено преди употреба.
Разтвор на нишесте, във воден разтвор от 10 g/l, прясно приготвен с разтворимо нишесте.

Пробата се взема и съхранява защитена от светлина и се съхранява в хладилник в напълно напълнени стъклени съдове, херметично затворени със смляно стъкло или коркови запушалки.

Тестът ще се извършва при дифузна естествена светлина или изкуствена светлина. Претегля се с точност до 0,001 g в стъклена лодка или, в противен случай, в колба, количество проба, в зависимост от приетата пероксидна стойност, съгласно следната таблица:

Предполагаема стойност на пероксида (meq O 2/kg)	Тегло на тестовата проба (g)
от 0 до 12	от 5,0 до 2,0
от 12 до 20	от 2,0 до 1,2
от 20 до 30	от 1,2 до 0,8
от 30 до 50	от 0,8 до 0,5
от 50 до 90	0,5 до 0,3

Отворете колба и поставете стъклената лодка, съдържаща тестовата проба. Добавете 10 ml хлороформ. Бързо се разтваря пробната проба чрез разклащане. Добавете 15 ml оцетна киселина и след това 1 ml разтвор на калиев йодид. Бързо затворете колбата, разклатете 1 минута и я дръжте на тъмно точно 5 минути при температура между 15 и 25 ° C.

Добавете приблизително 75 ml дестилирана вода. Титрува се (разбърква се енергично едновременно) освободеният йод с разтвор на натриев тиосулфат (0,002 N разтвор, ако се приемат стойности по-ниски от 12 и 0,01 N разтвор, ако се приемат стойности по-големи от 12), като се използва разтворът на нишесте като индикатор.

Извършете две определяния за проба.

Извършете едновременно празен тест. Ако резултатът от празната проба надвишава 0,05 ml от 0,01 N разтвор на натриев тиосулфат, заменете реагентите.

ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Индексът на пероксид (PI), изразен в милиеквиваленти активен кислород на кг мазнина, се изчислява, като се използва следната формула:

V: ml стандартен разтвор на натриев тиосулфат, използван в теста, подходящо коригиран, за да се вземе предвид празният тест
N: точна нормалност на използвания разтвор на натриев тиосулфат
P: тегло в грамове на пробата за изпитване.

Резултатът ще бъде средната аритметична стойност на двете направени определяния

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЙОДНИЯ ИНДЕКС

Определя се като теглото на йод, абсорбиран от пробата при посочените работни условия. Йодното число се изразява в грамове йод на 100 g проба.

Калиев йодид, 100 g/L разтвор, без йодати или свободен йод.

Нишестена паста (Смесете 5 g разтворимо нишесте с 30 ml вода, добавете сместа към 1000 ml вряща вода, кипете 3 минути и оставете да се охлади.)

Натриев тиосулфат стандартен обемен разтвор. (0,1 mol/l Na2S2O3 · 5H2O, титрувано най-много 7 дни преди употреба).

Разтворител, приготвен чрез смесване на равни обеми циклохексан и оцетна киселина.

Реактив на Wijs, съдържащ йод монохлорид в оцетна киселина. Ще се използва комерсиализиран Wijs реагент (реагентът съдържа 9 g ICI 3 + 9 g I 2 в оцетна киселина)

Стъклени лодки, подходящи за тестовата проба и които могат да се вмъкнат в колбите.