ГЛАВА 15

МЕТОДИ НА АНАЛИЗ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТ И АЗОТНИ АГЕНТНИ СЪСТАВКИ В ХРАНИТЕ

Налда Ромеро

ОБЩИ МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТ

1. Метод на Келдал

Характеризира се с използването на кипяща, концентрирана сярна киселина, която влияе на окислителното разрушаване на органичното вещество на пробата и редукцията на органичен азот до амоняк. Амонийът се задържа като амониев бисулфат и може да бъде определен на място или чрез алкална дестилация и титруване.

Химически и практически трудности

Количествено превръщане на азота в амоняк.

Корозивно действие на сярна киселина върху системата за отвеждане на дим.

Съображения за околната среда по отношение на изпускането на дим и замърсяването на водата с метални катализатори.

Увеличете съотношението калиев сулфат/сярна киселина (1 g. 1 m1) t ° 370-410 ° C.
Използване на метални катализатори.
Използване на H2O2.

Използвани метални катализатори

да се) Живачен оксид

Натиснете възстановяване на азот

Недостатъци

Токсичен.
Висока цена.
Замърсяване на водите.

Образуване на стабилно съединение с амоняк, което трябва да се разложи с добавяне на натриев тиосулфат.

б) Смес от селен или мед и селен сулфат

Селенът може да причини загуба на азот.

° С) Смес от меден сулфат и титанов диоксид

Полезно при анализ на зърнени култури.
Мащабна употреба като рутина.

По-малко ефективен при възстановяване на азот.

Определяне на амония

Амонякът в смилателя може да се определи по различни методи:

Добавяне на излишък от алкали към храносмилателя, амонячна дестилация и титруване.
Алкална смес от фенол с натриев хипохлорит, която дава синьо оцветяване с амоняк.
Алкална смес от натриев салицилат, натриев нитропрусид и натриев хипохлорит, която дава ярко изумрудено зелено оцветяване с амоняк.
Електрометрично определяне с използване на специфичен йонен електрод и 1% разтвор на натриев хидроксид .

Предимства на метода на Kjeldhal

Подходящ за различни видове продукти.
Висока надеждност.
Използва се като референтен метод.

Недостатъци на метода на Kjeldhal

Небелтъчните азотни съединения пречат.
Използване на токсични или скъпи катализатори.
Избор на коефициент на преобразуване.

две. Метод на Дюма

Характеризира се с пълна пиролиза на пробата и измерване на съдържанието на азот в димните газове.

Азотът може да се измери с манометър след абсорбиране на въглероден диоксид в алкален разтвор или чрез топлопроводимост при автоматизирани методи.

Той показва задоволителни еквивалентности в сравнение с метода на Kjeldahl при анализ на фуражи и бебешки храни, макар и с малко по-високи стойности.

Недостатъци

Включва неорганичен азот.

Изискват малки количества проба 5-50 mg, фино разделени и хомогенни, за да се сведе до минимум грешката при вземане на проби.

Този метод не може да се приложи върху мокър материал, така че трябва да се извърши предварително изсушаване.

3. Радиохимични методи

Описани са два метода:

да се) Неутронно активиране

Тежко количество проба се облъчва с неутрони, което причинява преминаването от 14 N до 13 N. Този позитрон има период на полуразпад 10 минути и излъчва гама лъчение, което се записва в сцинтилационен брояч. Броят е свързан със съдържанието на азот в пробата.

Обикновено; Бързо.
Няма проблеми със замърсяването.
Намерените стойности присъстват
добра корелация с метода
Келдал.

Цената на инфраструктурата е много висока.

б) Активиране на протони

Подобно на предишния с варианта, че пробата се облъчва с протони и се извършва преобразуването на 14 N до 14 O, изотоп, който се разпада с излъчването на протон и гама лъчение, които са регистрирани и свързани със съдържанието от пробата азот.

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРОТЕИНИ

Има няколко алтернативни метода за определяне на протеини:

1. Използване на конверсионния коефициент

а) Определете общото съдържание на азот и умножете по коефициент на конверсия на азот в протеин. Този фактор се изчислява, като се вземе предвид процентът азот, който протеинът съдържа в храната.

Недостатъци на използването на фактора преобразуване:

За целите на изчислението се взема предвид съдържанието на азот в основния протеин, а не в цялата смес.

Анализираната фракция не е непременно чист протеин.

Непратеинови азотни корекции не се правят.

Предложено е да се определи коефициентът на конверсия на азот в протеин, като се използва аминокиселинният състав на храната, която се анализира, което е сложно при комбинирането на храните, за които се предпочита да продължи с използването на традиционни фактори, като информира на свой ред използван фактор.

б) Определете съдържанието на белтъчен азот и умножете по коефициент на конверсия на азот в протеин.

Използвани са различни методи за отделяне на протеини от непротеинови азотни съединения, сред които са отбелязани:

диализа и ултрафилтрация чрез мембрана;

топлинна коагулация (не е ефективно за казеин и желатин);

Недостатъци

Различия в протеиновите фракции, получени по различните методи. Трябва да се имат предвид възможни задържания върху протеина, утаен от малки непротеинови молекули чрез адсорбция или йонен обмен. Въпроси, свързани с използването на фактора за превръщане на азот в протеин.